Fe3O4@SiO2@KIT

Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 7645 (2023) Citare questo articolo

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In questo articolo è stato progettato e sintetizzato un nuovo tipo di materiale mesoporoso magnetico (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI) ed è stata studiata la sua applicazione nella sintesi di ammidi e aniline. La struttura di Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI è stata caratterizzata e identificata utilizzando tecniche FTIR, SEM, XRD, TGA, BET, VSM e ICP. Un magnete esterno può rimuovere facilmente il catalizzatore sintetizzato dal mezzo di reazione ed essere riutilizzato in diverse esecuzioni di conseguenza.

Le aniline funzionali sono intermedi versatili per la preparazione di prodotti chimici agricoli, pigmenti, prodotti farmaceutici e coloranti1,2,3,4,5,6,7,8. Data la loro importanza, sono stati sviluppati molti metodi per la riduzione dei nitroareni per produrre le corrispondenti aniline. In generale, i metodi possono essere classificati in due tipologie. Nella procedura comune, la riduzione stechiometrica dei corrispondenti nitroareni avveniva utilizzando un agente riducente appropriato come Na2S2O4, Fe, Sn o Zn; questo metodo spesso causa problemi ambientali come grandi quantità di acidi di scarto e residui prodotti durante la reazione. Nella seconda procedura, l'idrogenazione dei nitrocomposti viene eseguita mediante catalizzatori metallici in presenza di un catalizzatore appropriato9,10,11.

Le ammidi sono importanti materie prime per la produzione di detergenti, lubrificanti, stabilizzanti di farmaci e mediatori nella sintesi di peptidi e proteine12,13,14,15,16,17,18. Per preparare le ammidi dai nitrili sono stati riportati in letteratura diversi metodi, l'idratazione dei nitrili nelle corrispondenti ammidi è una delle procedure ampiamente studiate19,20,21,22,23,24.

Oggi l’uso delle nanoparticelle magnetiche (MNP) nelle reazioni catalitiche è ampiamente studiato. Le nanoparticelle di silice mesoporosa magnetica (MMS), grazie alle loro numerose proprietà importanti come l'eccellente stabilità (termica e chimica), l'elevata area superficiale, la separazione semplice e facile dal mezzo di reazione e la riciclabilità, mostrano eccellenti prestazioni catalitiche in un'ampia gamma di reazioni organiche25 ,26,27,28. In questo progetto di ricerca, abbiamo sintetizzato un nuovo ed efficiente catalizzatore (Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI) che presenta il vantaggio sia delle nanoparticelle magnetiche che dei materiali mesoporosi. In questa ricerca, sono stati esaminati gli aspetti catalitici di Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI per l'idratazione dei nitrili e la riduzione dei nitroareni.

Il Fe3O4@SiO2@KIT-6 è stato preparato come procedura menzionata nel nostro lavoro appena pubblicato29. Successivamente, le nanoparticelle preparate sono state prima funzionalizzate con (3-cloropropil) trimetossisilano e poi fatte reagire con 2-ammino tiofenolo. Infine, Cu(I) è stato coordinato con Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (Fig. 1).

Preparazione graduale di Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI.

Dopo aver progettato e fabbricato Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI, la struttura mesoporosa magnetica sintetizzata è stata caratterizzata mediante diverse tecniche.

La spettroscopia infrarossa è una delle analisi più utilizzate per l'identificazione di diversi gruppi funzionali di composti organici. Sono stati sviluppati vari dispositivi per la spettroscopia infrarossa, i più utilizzati dei quali sono i dispositivi a trasformata di Fourier. Pertanto, per identificare il catalizzatore sintetizzato è stata utilizzata la spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FT-IR). In Fig. 2, i passaggi sintetici del catalizzatore magnetico mesoporoso sono stati studiati mediante analisi FT-IR. Picchi che appaiono in 459 cm−1, 457 cm−1, 462 cm−1, 460 cm−1, 640 cm−1, 635 cm−1 e 634 cm−1 negli spettri di Fe3O4@SiO2@KIT-6 ( Fig. 2a), Fe3O4@SiO2@KIT-6@CPTMS (Fig. 2b), Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (Fig. 2c) e Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI (Fig. 2d) è correlato alla vibrazione di stiramento del legame Fe-O. Inoltre, la vibrazione di stiramento del legame Si–O–Si nella regione di 1077–1083 cm−1 appare in Fig. 2a–d. Nello spettro Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP (Fig. 2c), il picco è mostrato in 3513 cm−1 e 3429 cm−1 corrispondenti alla vibrazione di stretching dell'NH. Nello spettro Fe3O4@SiO2@KIT-6@2-ATP@CuI (Fig. 2d) il picco che appare a 3444 cm−1 appartiene alla vibrazione di stretching N–H.